用不好液相色譜儀怎么辦,掌握方法才是用好儀器的關鍵[使用指南]
用不好液相色譜儀怎么辦?在我們操作實驗室儀器時,經驗在老道的師傅都會出現一些失誤,更別說一些剛接觸儀器不久的朋友,特別是液相色譜儀的操作,容易出現失誤的地方很多,那么用不好液相色譜儀怎么辦?下面就給大家詳細介紹一下。
液相色譜儀容易出現失誤的地方有以下一些:
流動相不過濾
因為塵?;蚱渌魏坞s質微粒都會磨損柱塞、密封環、缸體和單向閥,因此應預先除去流動相中的任何固體微粒。流動相最好在玻璃容器內蒸餾,而常用的方法是濾過,可采用Millipore濾膜(0.2μm或0.45μm)等濾器。泵的入口都應連接砂濾棒(或片)。輸液泵的濾器應經常清洗或更換。
使用后沒有及時清洗泵
流動相不應含有任何腐蝕性物質,含有緩沖液的流動相不應保留在泵內,尤其是在停泵過夜或更長時間的情況下。如果將含緩沖液的流動相留在泵內,由于蒸發或泄漏,甚至只是由于溶液的靜置,就可能析出鹽的微細晶體,這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環和柱塞等。因此,必須泵入純水將泵充分清洗后,再換成適合于色譜柱保存和有利于泵維護的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相,可以是甲醇或甲醇-水)。
流動相走空
泵工作時要留心防止溶劑瓶內的流動相被用完,否則空泵運轉也會磨損柱塞、缸體或密封環,最終產生漏液。
沒有流動相流出,又無壓力指示怎么辦?
可能是泵內有大量氣體,這時可打開泄壓閥,使泵在較大流量(如5ml/min)下運轉,將氣泡排盡,也可用一個50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。另一個可能原因是密封環磨損,需更換。
壓力和流量不穩了?
原因可能是氣泡,需要排除;或者是單向閥內有異物,可卸下單向閥,浸入丙酮內超聲清洗。有時可能是砂濾棒內有氣泡,或被鹽的微細晶?;蜃躺奈⑸锊糠侄氯@時,可卸下砂濾棒浸入流動相內超聲除氣泡,或將砂濾棒浸入稀酸(如4mol/L硝酸)內迅速除去微生物,或將鹽溶解,再立即清洗。
以上就是液相色譜儀使用時經常出現失誤的地方,我們在使用液相色譜儀的時候一定要留心這些點,只要我們細心一點,就不會出現這些失誤。如需繼續了解液相色譜儀相關消息或者更多相關資訊,歡迎閱讀《液相色譜儀使用要注意什么,記牢注意事項才能用好一起[操作須知]》。