液相色譜儀出現(xiàn)故障怎么解決,液相色譜儀故障解決方法[今日更新]
液相色譜儀出現(xiàn)故障怎么解決?液相色譜儀是我們實(shí)驗(yàn)時常用的精密儀器,對于這類儀器,如果使用不當(dāng)或者維護(hù)工作沒做好,機(jī)器很容易出現(xiàn)故障,那么液相色譜儀出現(xiàn)故障怎么解決?下面就給大家詳細(xì)介紹一下。
液相色譜儀故障主要有以下一些:
(一)保留時間變化
1.柱溫變化:柱恒溫,必要時需配置恒溫箱
2.等度與梯度間未能充分平衡:至少用10倍柱體積的流動相平衡柱
3.緩沖液容量不夠:用》25mmol/L的緩沖液
4.柱污染:每天沖洗柱
5.柱內(nèi)條件變化:穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動相
6.柱快達(dá)到壽命:采用保護(hù)柱
(二)保留時間縮短
1.流速增加:檢查泵,重新設(shè)定流速
2.樣品超載:降低樣品量
3.鍵合相流失:流動相pH值保持在3~7.5檢查柱的方向
4.流動相組成變化:防止流動相蒸發(fā)或沉淀
5.溫度增加:柱恒溫
(三)保留時間延長
1.流速下降:管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡
2.硅膠柱上活性點(diǎn)變化:用流動相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱
3.鍵合相流失:同前(二)3
4.流動相組成變化:同前(二)4
5.溫度降低:同前(二)5
(四)基線噪聲
1.氣泡(尖銳峰)流動相脫氣:加柱后背壓
2.污染(隨機(jī)噪聲):清洗柱,凈化樣品,用HPLC級試劑
3.檢測器燈連續(xù)噪聲:更換氘燈
4.電干擾(偶然噪聲):采用穩(wěn)壓電源,檢查干擾的來源(如水浴等)
5.檢測器中有氣泡:流動相脫氣,加柱后背壓
(五)峰拖尾
1.柱超載:降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相
2.峰干擾:清潔樣品,調(diào)整流動相
3.硅羥基作用:
加三乙胺,用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相PH值,鈍化樣品
4.死體積或柱外體積過大:
連接點(diǎn)降至最低,對所有連接點(diǎn)作合適調(diào)整,盡可能采用細(xì)內(nèi)徑的連接管
7.柱效下降:
用較低腐蝕條件,更換柱,采用保護(hù)柱
(六)峰展寬
1.進(jìn)樣體積過大:用流動相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15%
2.在進(jìn)樣閥中造成峰擴(kuò)展L進(jìn)樣前后排出氣泡以降低擴(kuò)散
3.數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢:設(shè)定速率應(yīng)是每峰大于10點(diǎn)
4.檢測器時間常數(shù)過大:設(shè)定時間常數(shù)為感興趣第一峰半寬的10%
5.流動相粘度過高:增加柱溫,采用低粘度流動相
6.檢測池體積過大:用小體積池,卸下熱交換器
7.保留時間過長:等度洗脫時增加溶劑含量也可用梯度洗脫
8.柱外體積過大:將連接管徑和連接管長度降至最小
9.樣品過載:進(jìn)小濃度小體積樣品
以上就是液相色譜儀一些常見故障及處理方法,對于這類儀器出現(xiàn)小故障,我們自己要會處理,簡單的處理就能讓機(jī)器正常運(yùn)行工,何樂而不為。如需繼續(xù)了解液相色譜儀相關(guān)消息或者更多相關(guān)資訊,歡迎閱讀《液相色譜儀是由哪些組成的,一文帶你了解液相色譜儀構(gòu)造[行業(yè)熱點(diǎn)]》。
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