液相色譜儀怎么排氣泡,看完你就知道了[最新更新]
液相色譜儀怎么排氣泡,在高效液相色譜儀的日常使用中,氣泡是一個不容忽視的問題。它們可能存在于流動相中,也可能在系統啟動或運行過程中混入,從而影響分析結果的準確性和儀器的穩定性。為了確保數據的可靠性,今天天恒就帶大家來了解液相色譜儀怎么排氣泡。
氣泡的形成主要源于以下幾個方面:一是流動相溶液中溶解有氧氣或混入了空氣,這在更換流動相或系統停機后尤為常見;二是系統開始工作時未能將流路中的空氣驅趕干凈,導致氣泡殘留在管路和泵頭中;三是進樣時操作不當,將空氣注入系統;四是溶劑混合時因熱力學體積變化或放熱、吸熱反應產生氣泡。這些氣泡不僅會干擾儀器的正常工作,還可能損壞色譜柱,影響儀器的使用壽命。
針對上述問題,我們可以采取以下措施來排除氣泡:
對流動相進行脫氣處理:流動相中的溶解氣體是氣泡的主要來源之一。因此,在進行液相色譜分析前,應對流動相進行充分的脫氣處理。常用的脫氣方法包括在線脫氣、吹氦脫氣法等。在線脫氣是通過將流動相流經一個裝有脫氣膜的裝置,利用膜的透氣性將溶解氣體從流動相中分離出來。吹氦脫氣法則是向流動相中通入氦氣,利用氦氣的擴散性將溶解氣體帶走。這些方法都能有效減少流動相中的溶解氣體含量,從而降低氣泡的產生。
系統啟動前的排氣操作:在系統開始工作前,應確保泵的吸液管中無氣泡。可以通過打開旁通閥,用注射器慢慢吸液,觀察進液管無氣泡后再吸10ml將流路中的空氣驅趕干凈。這一步驟對于防止氣泡進入泵頭和色譜柱至關重要。同時,也可以采用大流速排液的方法,通過觀察進液管無氣泡后再排氣2min,確保流路中的空氣被徹底驅趕。
清洗系統:如果系統中已經存在氣泡,可以嘗試用甲醇或異丙醇等有機溶劑清洗系統。這些溶劑具有較好的溶解性和揮發性,能夠有效地將氣泡從管路和泵頭中沖洗出來。同時,超聲清洗單向閥、密封圈和泵頭整體也是有效的方法之一。超聲波產生的振動能夠破壞氣泡的穩定性,使其更容易被沖洗掉。
進樣前的排氣操作:在進樣前,應確保進樣針內無氣泡。可以將進樣針頭垂直向上,用手指墊上濾紙摁住針頭處,往上推,氣泡就很容易上去并被排出。這一步驟對于防止氣泡進入色譜柱和干擾分析結果至關重要。
色譜柱沖洗:如果色譜柱中進入氣泡,可以嘗試用純甲醇小流速長時間沖洗反相色譜柱,隨后逐步加大流速直至色譜柱壓力平穩。這一方法能夠利用甲醇的溶解性和揮發性將氣泡從色譜柱中沖洗出來,同時也有助于恢復色譜柱的性能。
注意操作細節:在液相色譜操作過程中,還應注意避免產生氣泡。例如,在更換流動相或色譜柱時,要確保接口處緊密連接,避免空氣進入。同時,在啟動泵之前,應檢查溶劑過濾頭是否阻塞,以確保溶劑能夠順暢地流出。如果發現過濾頭阻塞,應及時進行清洗或更換。
使用高壓液相色譜儀排氣方法:對于高壓液相色譜儀,排氣過程可能更為復雜。可以先將儀器的高壓液流輸出口封住,然后用注射器及塑料連接管到放空閥的導管上,逆時針旋開放空閥旋鈕,抽液5-10mL以排出氣泡。之后關閉放空閥,將泵的流速設定在較高的值,將泵內的阻尼器和壓力傳感器的氣泡趕出。最后連接上色譜柱,觀察壓力及壓力脈動以確保氣泡已被完全排出。
為了確保液相色譜儀的長期穩定運行,用戶還應定期對儀器進行維護和保養。例如,定期更換溶劑過濾頭、清洗單向閥和密封圈、檢查泵頭和色譜柱的性能等。這些措施不僅能夠減少氣泡的產生,還能夠延長儀器的使用壽命和提高分析結果的準確性。
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液相色譜儀排氣泡是一個需要細致操作和專業知識的過程。通過了解氣泡的形成原因和采取相應的排除措施,用戶可以有效地解決這一問題,確保分析結果的準確性和儀器的穩定性。《氣相色譜儀如何檢定,看完你就知道了[行業百科]》