液相色譜儀中氣泡產生的原因和排除,一文帶你深入了解
液相色譜儀實驗過程中,可能會遇到各種各樣的問題,大家最常見的問題就是液相色譜儀在使用中整個液路系統有兩個地方易產生氣泡,而在實驗的過程中是不能有起泡進入系統的,會影響實驗的結果,那么遇到這種問題我們該去如何排除呢?下面天恒儀器小編來給大家詳解。
氣泡產生的原因:溫度上升,壓力下降!
溫度上升或柱溫上升,當接近試劑沸點時,試劑汽化產生氣泡,試劑中已含微小氣泡,因加熱變大而產生氣泡。
壓力下降產生氣泡,流動相中一直包含微小氣泡,無論超聲過濾,均不能池底去掉它,那么當壓力下降時,微小氣泡將長大,且多個小氣泡易聚集成大氣泡,而影響正常實驗。
下面分部位說明氣泡產生解決辦法:
泵頭及吸液白管。
泵頭:泵頭是壓力變化最劇烈的地方,也是最易產生氣泡的地方,泵頭靠負壓而吸液,而負壓必然使流動相中的小氣泡長大,當泵腔變正壓時,已長大的氣泡未必能全部變小流入后續液路,則泵腔內將積存氣泡,從而影響吸液精度,鑒于此,泵頭上專門設計了排氣閥,便于泵頭排氣,觀察柱壓穩定了說明泵頭排氣成功。
吸液白管長氣泡。
吸液白管接觸空氣部位漏氣,產生可見氣泡,吸液白管是常壓和負壓交臂變化部位,其漏表現為大氣進入白管內,而不易見到管內液體漏出。
溶劑混合時,由于兩種液體熱力學體積的變化,會產生氣泡;混合時放熱或者吸熱易產生氣泡,比如:甲醇和水混合屬于放熱,乙腈和水混合屬于吸熱。通常用量筒混合后明顯看到體積的增減,而且有許多小氣泡產生,掛在瓶壁上,或者晃一下可以看到許多小氣泡存在液體中。
故障排除:對溶劑過濾,超聲脫氣,尤其是乙腈和水混合后,超聲脫氣時間要長一些,也可以通過其他方法脫氣,例如安裝在線脫氣機,充氮脫氣等。處理好的液體在使用過程中應該保持室內溫度恒定。
溶劑濾頭污染產生:
溶劑濾頭污染,導致泵在吸液過程中吸力不均勻而強制吸液從而產生微小的真空氣泡。此時會觀察到進液管壁上分布許多很小的氣泡,有的在動有的停留在管壁上,或者感覺流速比設定值小,壓力也不穩。
故障排除:先觀察現象確認,再排除。 用5%—10%的稀硝酸浸泡過夜或者超聲處理數小時,然后用純水浸泡過夜或者超聲處理,注意換水多處理幾次,洗掉酸的殘留,后用有機相甲醇浸泡處理或者超聲即可。若上述處理未果,需更換新的溶劑濾頭。
綜上所述,液相色譜儀實驗過程中產生氣泡是溫度上升,壓力下降的原因,而排除這種問題的方法小編以在上文給大家詳細解答了,想要正常進行實驗,就要注意液相色譜儀的使用方法。更多相關內容可以閱讀《液相色譜儀色譜柱如何清洗,看完本文你就知道了[今日更新]》